ในกระบวนการผลิตยาจะต้องมีขั้นตอนการตรวจสอบตัวทำละลายอินทรีย์คงเหลือในผลิตภัณฑ์ก่อนจัดจำหน่าย โดยมีวิธีมาตรฐาน US Pharmacopeia (USP) 467 เป็นแนวทางในการวิเคราะห์ตรวจสอบ ซึ่งเทคนิคที่ใช้ในการวิเคราะห์ตรวจสอบคือเทคนิคแก๊สโครมาโตกราฟี (GC) ร่วมกับการเตรียมตัวอย่างแบบเฮดสเปซ (Headspace) โดยในบทความนี้เครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์คือเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟรุ่น Trace 1310 และเครื่องฉีดสารตัวอย่างแบบเฮดสเปซรุ่น TriPlus 300
สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างโดยใช้เทคนิคเฮดสเปซ ลักษณะของสารที่เราสนใจจะต้องมีความสามารถในการระเหยกลายเป็นไอได้ง่าย และระเหยออกจากตัวอย่างได้ง่ายเช่นเดียวกัน ในการวิเคราะห์นี้สารที่เราสนใจคือตัวทำละลายอินทรีย์ ส่วนตัวอย่างเป็นยาเม็ดหรือยาแคปซูนจึงทำให้สามารถวิเคราะห์ด้วยเทคนิคเฮดสเปซได้ง่าย ไม่ต้องมีการเตรียมตัวอย่าง หรือสกัดตัวอย่างก่อนทำการวิิเคราะห์ ทำให้ประหยัดเวลา และสารละลายที่จะใช้ในการสกัดลง วิเคราะห์ได้ผลรวดเร็วยิ่งขึ้นพร้อมทั้งลดปัญหาเรื่องของเสียที่จะเกิดขึ้นได้อีกด้วย
ขั้นตอนการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคเฮดสเปซจะเริ่มจากนำตัวอย่างใส่ขวดที่มีขนาด 10 20 หรือ 22 มิลลิลิตร แล้วปิดผนึกให้แน่น จากนั้นนำตัวอย่างในขวดไปอุ่นให้สารที่สนใจระเหยขึ้นมาอยู่ด้านบนพื้นที่ว่างของขวดรอจนถึงจุดสมดุล (equilibium) จึงนำไอที่ได้ฉีดเข้าเครื่อง GC เพื่อทำการแยกและวิเคราะห์ต่อไป โดยระบบนำไอตัวอย่างที่ถึงจุดสมดุลแล้วเข้าเครื่อง GC เป็นระบบ Valve and loop ปริมาตรของไอจะถูกกำหนดโดยขนาดของ Loop ทำให้การวิเคราะห์แต่ละครั้งปริมาณของสารที่เข้าเครือง GC มีปริมาณเท่าเดิมตลอด และระบบวาล์วเป็นตัวขับเคลื่อนให้ไอของตัวอย่างผ่านเข้าสู่เครื่อง GC ได้ตามขั้นตอน ดังรูป
Loop fill Injection
ในการวิเคราะห์ตามวิธี USP 467 (Procedure A) สภาวะของเครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์คือ
-อุณหภูมิที่ใช้ในการอุ่นตัวอย่าง 80 องศาเซลเซียส
-เวลาที่ใช้ในการอุ่นตัวอย่าง 45 นาที
-อุณหภูมิของคอลัมน์ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 20 นาทีจากนั้นเพิ่มขึ้นด้วยอัตราเร็ว 10 องศาเซลเซียสต่อนาทีจนถึง 240 องศาเซลเซียสทิ้งไว้ 20 นาที
-อุณหภูมิส่วนฉีดสาร 140 องศาเซลเซียส
-อุณหภูมิตัวตรวจวัด 140 องศาเซลเซียส
ได้ผลการวิเคราะห์ดังแสดงในรูป
โครมาโตแกรมจากการวิเคราะห์ตามวิธี USP 467 (Procedure A)
จากการวิเคราะห์ทดสอบแสดงให้เห็นว่าเครื่องแก๊สโครมาโตกราฟรุ่น Trace 1310 ร่วมกับเครื่องฉีดสารตัวอย่างอัตโนมัติรุ่น TriPlus 300 ให้ผลการวิเคราะห์ที่เห็นการแยกของพีกได้อย่างชัดเจนและการวิเคราะห์ด้วยเครื่องฉีดสารอัตโนมััติทำให้การวิเคราะห์มีความสะดวกสบาย ไม่เกิดของเสียจากการสกัด และประหยัดเวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์อีกด้วย