Web Analytics
No module Published on Offcanvas position

Warning

JUser: :_load: Unable to load user with ID: 954

การวิเคราะห์ตัวทำละลายอินทรีย์คงเหลือในผลิตภัณฑ์ยา

   

     ในกระบวนการผลิตยาจะต้องมีขั้นตอนการตรวจสอบตัวทำละลายอินทรีย์คงเหลือในผลิตภัณฑ์ก่อนจัดจำหน่าย โดยมีวิธีมาตรฐาน US Pharmacopeia (USP) 467 เป็นแนวทางในการวิเคราะห์ตรวจสอบ  ซึ่งเทคนิคที่ใช้ในการวิเคราะห์ตรวจสอบคือเทคนิคแก๊สโครมาโตกราฟี (GC) ร่วมกับการเตรียมตัวอย่างแบบเฮดสเปซ (Headspace)  โดยในบทความนี้เครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์คือเครื่องแก๊สโครมาโทกราฟรุ่น Trace 1310 และเครื่องฉีดสารตัวอย่างแบบเฮดสเปซรุ่น TriPlus 300 

     สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างโดยใช้เทคนิคเฮดสเปซ  ลักษณะของสารที่เราสนใจจะต้องมีความสามารถในการระเหยกลายเป็นไอได้ง่าย  และระเหยออกจากตัวอย่างได้ง่ายเช่นเดียวกัน  ในการวิเคราะห์นี้สารที่เราสนใจคือตัวทำละลายอินทรีย์  ส่วนตัวอย่างเป็นยาเม็ดหรือยาแคปซูนจึงทำให้สามารถวิเคราะห์ด้วยเทคนิคเฮดสเปซได้ง่าย ไม่ต้องมีการเตรียมตัวอย่าง หรือสกัดตัวอย่างก่อนทำการวิิเคราะห์  ทำให้ประหยัดเวลา และสารละลายที่จะใช้ในการสกัดลง  วิเคราะห์ได้ผลรวดเร็วยิ่งขึ้นพร้อมทั้งลดปัญหาเรื่องของเสียที่จะเกิดขึ้นได้อีกด้วย

     ขั้นตอนการวิเคราะห์ด้วยเทคนิคเฮดสเปซจะเริ่มจากนำตัวอย่างใส่ขวดที่มีขนาด 10 20 หรือ 22 มิลลิลิตร แล้วปิดผนึกให้แน่น จากนั้นนำตัวอย่างในขวดไปอุ่นให้สารที่สนใจระเหยขึ้นมาอยู่ด้านบนพื้นที่ว่างของขวดรอจนถึงจุดสมดุล (equilibium) จึงนำไอที่ได้ฉีดเข้าเครื่อง GC เพื่อทำการแยกและวิเคราะห์ต่อไป  โดยระบบนำไอตัวอย่างที่ถึงจุดสมดุลแล้วเข้าเครื่อง GC เป็นระบบ Valve and loop  ปริมาตรของไอจะถูกกำหนดโดยขนาดของ Loop ทำให้การวิเคราะห์แต่ละครั้งปริมาณของสารที่เข้าเครือง GC มีปริมาณเท่าเดิมตลอด  และระบบวาล์วเป็นตัวขับเคลื่อนให้ไอของตัวอย่างผ่านเข้าสู่เครื่อง GC ได้ตามขั้นตอน ดังรูป

                     

                                                        Loop fill                                                                                                            Injection

 

     ในการวิเคราะห์ตามวิธี USP 467 (Procedure A) สภาวะของเครื่องมือที่ใช้ในการวิเคราะห์คือ

          -อุณหภูมิที่ใช้ในการอุ่นตัวอย่าง 80 องศาเซลเซียส

          -เวลาที่ใช้ในการอุ่นตัวอย่าง 45 นาที

          -อุณหภูมิของคอลัมน์ 40 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 20 นาทีจากนั้นเพิ่มขึ้นด้วยอัตราเร็ว 10 องศาเซลเซียสต่อนาทีจนถึง 240 องศาเซลเซียสทิ้งไว้ 20 นาที

          -อุณหภูมิส่วนฉีดสาร 140 องศาเซลเซียส

          -อุณหภูมิตัวตรวจวัด 140 องศาเซลเซียส

     ได้ผลการวิเคราะห์ดังแสดงในรูป

   โครมาโตแกรมจากการวิเคราะห์ตามวิธี USP 467 (Procedure A)

 

    จากการวิเคราะห์ทดสอบแสดงให้เห็นว่าเครื่องแก๊สโครมาโตกราฟรุ่น Trace 1310 ร่วมกับเครื่องฉีดสารตัวอย่างอัตโนมัติรุ่น TriPlus 300 ให้ผลการวิเคราะห์ที่เห็นการแยกของพีกได้อย่างชัดเจนและการวิเคราะห์ด้วยเครื่องฉีดสารอัตโนมััติทำให้การวิเคราะห์มีความสะดวกสบาย ไม่เกิดของเสียจากการสกัด และประหยัดเวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์อีกด้วย